Pembentukan Model Kalibrasi Spektra Spektrofotometri NIR dan UV-Vis untuk Penetapan Kadar Parasetamol dalam Sirup

Abstract

Parasetamol adalah salah satu obat bebas yang paling populer dan paling banyak digunakan karena lebih aman, efektif, dan murah. Penentuan kadar zat aktif obat harus dipenuhi oleh industri farmasi sebagai evaluasi pengawasan mutu. Banyak teknik yang ada dalam literatur untuk menentukan kadar parasetamol. Pada penelitian ini dilakukan penetapan kadar parasetamol dalam sirup menggunakan model kalibrasi spektra spektrofotometri NIR dan spektra spektrofotometri UV-Vis dengan metode pembanding UV-Vis. Metode tersebut menjadi pilihan karena analisis cepat dengan biaya murah selain itu, pada penelitian ini digunakan metode spektra NIR dan spektra UV-Vis dengan komometrik untuk menentukan kadar sirup parasetamol karena belum ada penelitian pembentukan model sirup parasetamol untuk penetapan kadar sirup parasetamol yang beredar di pasaran dengan konsentrasi 2,4 % (120 mg/5 ml), 3,2 % (160 mg/5 ml) dan 5 % (250 mg/5 ml) menggunakan metode tersebut. Kadar sampel yang dihasilkan oleh spektra NIR dan spektra UV-Vis tidak langsung dapat diketahui kadarnya sehingga diperlukan metode kemometrik. Metode kemometrik digunakan untuk mengolah data spektra NIR dan spektra UVVis . Metode kemometrik yang digunakan yaitu Partial Least Square Regression (PLSR) dan Principal Component Regression (PCR), dan Support Vector Regresi (SVR). Tujuan dari penelitian ini yaitu menentukan model kalibrasi penetapan kadar sirup parasetamol yang beredar di pasaran dan mengetahui ada atau tidak adanya perbedaan yang signifikan antara kadar sirup parasetamol yang beredar di pasaran yang ditetapkan menggunakan spektra spektrofotometri NIR dan UV-Vis dengan kemometrik dibandingkan dengan metode UV-Vis. Sampel yang digunakan pada penelitian ini ada 30 sampel sirup parasetamol yang dibeli secara acak di apotek dengan sampel training set sebanyak 20 sampel test set sebanyak 6 sampel, dan sampel nyata sebanyak 4 sampel Sampel training set sebanyak 4 sirup parasetamol. Kriteria sampel terdiri dari sirup parasetamol paten dan generik dengan kandungan parasetamol 120 mg/5 ml, 160 mg/5 ml dan 250 mg/5 ml. Sampel dengan merek yang sama dengan nomer bets yang berbeda dimasukkan kedalam sampel training set sedangkan sampel berbeda merek dari sampel training set digunakan sebagai sampel test set dan sampel nyata (ada sampel yang mereknya sama seperti training set tetapi berbeda nomer bets). Berdasarkan hasil penelitian, kadar sampel sirup parasetamol ditentukan dengan metode spektra NIR dan UV-Vis menggunakan 3 model kalibrasi yaitu PLS, PCR dan SVR. Model kalibrasi yang terpilih yaitu model kalibrasi PLS dengan nilai R-square 0,9525 nilai R-square 0,9402; RMSE 0,1272 dan hasil validasi silang Leave One Out Cross Validation (LOOCV) dengan R-square ≥ 0,90 serta hasil validasi silang 2-Fold Cross Validation (2-FCV) dengan R-square 0,9392; RMSEP 0,2257. Model kalibrasi yang telah divalidasi diaplikasikan pada sampel nyata.Masing-masing sampel dilakukan scanning menggunakan NIR untuk menentukan kadar parasetamol yang terkandung pada sampel. Kadar yang didapat menggunakan metode spektra NIR yaitu parasetamol PT Afifarma 2,3483 %, Fasgo Forte 4,2529 %, Fasgo 3,1607, dan Novagesic 2,3247 %. Hasil analisis kemudian dibandingkan dengan kadar dari metode pembanding UV-Vis. Hasil penentuan kadar dari kedua metode tersebut dianalisis menggunakan SPSS dengan uji T dua sampel berpasangan untuk mengetahui ada atau tidak adanya perbedaan yang signifikan antara kadar yang ditentukan dengan metode NIR dan UV-Vis. Hasil penentuan kadar sirup parasetamol menggunakan model kalibrasi PLS spektra NIR pada sampel nyata setelah dilakukan uji T dua sampel berpasangan menunjukkan tidak adanya perbedaan signifikan antara kadar sirup parasetamol yang ditentukan dengan metode spektra NIR dan UV-Vis dengan nilai signifikansi 0,353 (sig. ˃ 0,05). Hasil analisis kadar sampel sirup parasetamol yang ditentukan dengan metode spektra UV-Vis dan UV-Vis menggunakan 3 model kalibrasi yaitu PLS, PCR dan SVR. Model kalibrasi yang terpilih yaitu model kalibrasi PLS dengan nilai R-square 0,9546; RMSE 0,1373 dan hasil validasi silang Leave One Out Cross Validation (LOOCV) dengan R-square ≥ 0,90 serta hasil validasi silang 2-Fold Cross Validation (2-FCV) dengan R-square 0,9428; RMSEP 0,2118. Kadar yang didapat menggunakan spektra UV-Vis yaitu parasetamol PT Afifarma 2,4043 %, Fasgo Forte 4,5418 %, Fasgo 3,1548, dan Novagesic 2,3208 %. Hasil analisis kemudian dibandingkan dengan kadar dari metode pembanding UV-Vis. Hasil penentuan kadar dari kedua metode tersebut dianalisis menggunakan SPSS dengan uji T dua sampel berpasangan untuk mengetahui ada atau tidak adanya perbedaan yang signifikan antara kadar yang ditentukan dengan metode NIR dan UV-Vis. Hasil penentuan kadar sirup parasetamol menggunakan model kalibrasi PLS spektra UV-Vis pada sampel nyata setelah dilakukan uji T dua sampel berpasangan menunjukkan tidak adanya perbedaan signifikan antara kadar sirup parasetamol yang ditentukan dengan metode spektra UV-Vis dan UV-Vis dengan nilai signifikansi 0,418 (sig. ˃ 0,05).