Pengaruh Konsentrasi Mo dan Suhu Hidrotermal terhadap Struktur dan Keasaman Katalis Mo/Aluminosilikat Amorf

Abstract

Katalis asam padat merupakan katalis heterogen yang memiliki situs aktif asam pada permukaannya. Salah satu katalis asam padat yang populer dalam bidang industri yaitu aluminosilika, terutama alumina silika amorf (ASA). Aluminosilika dengan struktur amorf dinilai lebih menguntungkan karena memiliki aktivitas yang lebih baik dibandingkan dengan bentuk kristalinnya. ASA memiliki keasaman Brønsted sedang (lebih lemah dari zeolit) yang dihasilkan oleh gugus aluminium dan silanol yang berdekatan. Upaya untuk meningkatkan keasaman Brønsted ASA yaitu dengan penambahan oksida logam transisi seperti molibdenum trioksida. Sintesis katalis molibdenum/aluminosilika amorf (Mo/ASA) pada penelitian ini dilakukan dengan penambahan logam Mo dengan metode hidrotermal bottom-up menggunakan rasio molar Si/Al 10. Konsentrasi molibdenum divariasikan sebanyak 4%, 8% dan 12% terhasap ASA, suhu hidrotermal divariasikan pada 110oC, 125oC dan 140oC dan diamati pengaruhnya terhadap struktur dan keasaman dari Mo/ASA. Katalis Mo/ASA kemudian dikarakterisasi dengan Fourier Transform Infrared (FTIR), X-ray Diffraction (XRD), X-ray Fluorescence (XRF) dan uji keasaman menggunakan FTIR-piridin. Hasil karakterisasi XRF menunjukkan bahwa katalis hasil sintesis mengandung unsur Si, Al dan Mo. Namun, jumlah Mo yang terdeteksi lebih sedikit daripada Mo yang direaksikan. Hal ini dapat disebabkan karena dispersi Mo yang lebih rendah pada permukaan ASA. Pada pH tinggi, ion molibdat berada dalam bentuk MoO4 2- yang sangat larut di dalam pelarut air sehingga molibdenum sulit untuk berikatan dengan AlO4 5- dan SiO4 4- membentuk aluminosilikat. Hal ini menyebabkan ion molibdat yang larut tidak terinkorporasi pada fase padat aluminosilikat amorf (ASA). Selain itu, Mo lebih banyak berada di dalam bulk katalis sehingga tidak dapat terdeteksi oleh XRF. Spektrum FTIR dari ASA dan Mo/ASA menunjukkan puncak vibrasi di sekitar 796-802 cm-1 yang sesuai dengan vibrasi ulur simetris Si-O-Si, serta pada kisaran 1620-1640 cm-1 yang menunjukkan vibrasi tekuk O-H dari SiO-H. Adanya spesies Al dalam struktur silika memengaruhi vibrasi ulur asimetris Si-O-Si atau Si-O-Al, yang menghasilkan puncak shoulder pada sekitar 1100 cm-1. Adanya puncak baru pada bilangan gelombang 903-916 cm-1 yang menunjukkan vibrasi Mo=O terminal sintesis katalis Mo/ASA. Analisa struktur kristal katalis menggunakan XRD menunjukkan bahwa semua material yang disintesis pada berbagai variasi konsentrasi Mo dan suhu hidrotermal memiliki puncak yang melebar pada daerah 2θ = 15 – 30°. Hasil tersebut menandakan bahwa material memiliki struktur amorf. Uji keasaman katalis Mo/ASA secara gravimetri piridin menunjukkan nilai keasaman yang lebih tinggi dibandingkan dengan katalis ASA. Analisis keasaman ASA dan Mo/ASA menggunakan piridin-FTIR tidak menunjukkan kenaikan puncak yang signifikan. Namun, keasaman tetap meningkat dengan variasi konsentrasi Mo dan suhu hidrotermal yang lebih tinggi. Hal ini dibuktikan dengan peningkatan luas puncak asam Brønsted dan Lewis yang sebanding dengan peningkatan konsentrasi Mo dan suhu hidrotermal. Peningkatan intensitas yang kecil dapat disebabkan karena pendispersian molibdenum pada ASA hanya menghasilkan sedikit peningkatan keasaman sesuai hasil analisis keasaman menggunakan gravimetri. Variasi konsentrasi Mo dan suhu hidrotermal yang digunakan tidak mempengaruhi bentuk kristalinitas produk hasil sintesis. Konsentrasi Mo dan suhu hidrotermal yang semakin tinggi menghasilkan keasaman katalis yang lebih tinggi pula.