Sintesis Dopan Fe-TiO2 Nanotube Menggunakan Metode Hidrotermal dengan Variasi Massa Fe(NO3)3.9H2O terhadap Fotodegradasi Diazinon
Abstract
TiO2 nanotube (TNT) merupakan morfologi dari TiO2 yang berbentuk
seperti tabung dan rongga ditengahnya. TNT dapat diaplikasikan sebagai
fotokatalis, karena dalam bentuk mikro luas permukaannya kecil dan dalam
bentuk nano mempunyai luas permukaan yang besar, sehingga meningkatkan
aktivitas fotokatalitik. Sintesis TNT dapat diperoleh dengan sederhana
menggunakan metode hidrotermal. Keuntungan dari metode hidrotermal yaitu
suhunya relatif rendah dan berlangsung cepat. Hasil sintesis TNT menggunakan
metode hidrotermal dapat dipengaruhi oleh lama waktu pengadukan, rasio mol
TiO2:NaOH, dan pH. Prekusor yang digunakan pada penelitian ini yaitu TiO2
micropowder. Sintesis TNT dapat dimodifikasi dengan penambahan dopan untuk
menurunkan nilai band gap dan memperbesar penyerapan cahaya. Dopan yang
dapat digunakan pada TiO2 yaitu dopan Fe3+ dan termasuk dalam semikonduktor
tipe-P. Penambahan dopan Fe3+ ke TiO2 dapat menggunakan metode impregnasi,
karena prosesnya sederhana dan mudah dilakukan. Tujuan penelitian ini adalah
mengetahui pengaruh dopan Fe3+ terhadap karakteristik (struktur, morfologi, dan
energi band gap) TNT hasil sintesis dan pengaruh variasi lama penyinaran katalis
dopan Fe-TiO2 nanotube hasil sintesis terhadap aktivitas fotodegradasi senyawa
diazinon.
Sintesis TNT pada penelitian ini menggunakan metode hidrotermal satu
tahap dengan suhu 130℃ selama 24 jam. Perbandingan rasio mol TiO2:NaOH
yaitu 0,025:1 dengan keterisian 85%, lama pengadukan 20 menit/jam; dan pH 3.
Penambahan dopan Fe3+ ke TiO2 dapat menggunakan metode impregnasi dengan
variasi massa 4%, 5%, dan 6%. Garam logam yang digunakan sebagai sumber
dopan Fe3+ yaitu Fe(NO3)3.9H2O. Suhu kalsinasi yang digunakan yaitu 450℃ selama 3 jam. Sampel dopan Fe-TiO2 nanotube yang diperoleh dilakukan
karakterisasi menggunakan X-Ray Fluorescence (XRF), Scanning Electron
Microscopy (SEM), Transmission Electron Microscopy (TEM), X-Ray Diffraction
(XRD), dan Diffuse Reflectance Spectroscopy (UV-Vis DRS).
Hasil analisis XRF menunjukkan bahwa konsentrasi unsur Fe pada sampel
TNT dan dopan Fe-TiO2 nanotube dengan variasi massa 4%, 5%, dan 6%
berturut-turut adalah 0%; 2,804%; 3,251%, dan 3,289%. Hasil analisis SEM
menunjukkan bahwa sampel dopan Fe-TiO2 nanotube mempunyai morfologi
serabut (fiber). Rata-rata ukuran partikel dopan Fe-TiO2 nanotube dengan variasi
konsentrasi dopan 4%, 5%, dan 6% secara berturut-turut yaitu 33,16 nm; 34,16
nm; dan 36,12 nm. Hasil analisis TEM sampel Fe-TiO2 nanotube 4% memiliki
morfologi berupa tabung (tube) memanjang. Rata-rata diameter luar, diameter
dalam, dan ketebalan dinding Fe-TiO2 nanotube 4% secara berturut-turut yaitu
6,32 nm; 3,27 nm; dan 1,7 nm. Pola difraksi yang diperoleh pada TNT yaitu
anatase dan natrium titanat. Pola difraksi pada Fe-TiO2 nanotube dengan variasi
konsentrasi dopan 4% yaitu anatase, sedangkan pada 5% dan 6% yaitu anatase
dan natrium titanat. Energi band gap pada TNT yaitu 3,2 eV, sedangkan pada
dopan Fe-TiO2 nanotube dengan variasi massa 4%, 5%, dan 6% berturut-turut
yaitu 2,78 eV; 2,47 eV; dan 2,16 eV. Dopan Fe-TiO2 nanotube hasil sintesis
kemudian dilakukan uji fotodegradasi terhadap senyawa diazinon menggunakan
variasi lama penyinaran 90 menit, 150 menit, dan 210 menit. Sampel dopan Fe TiO2 nanotube 6% mempunyai aktivitas fotodegradasi tertinggi, karena mampu
mendegradasi senyawa diazinon sebesar 90% pada lama penyinaran 210 menit.
Fenomena tersebut dipengaruhi oleh lama penyinaran dan energi band gap. Waktu
penyinaran yang semakin lama akan membuat persen degradasi yang besar,
karena adanya interaksi antara fotokatalis dengan energi foton yang lebih lama.
Nilai energi band gap yang lebih kecil mempermudah terjadinya eksitasi elektron,
sehingga mempermudah terbentuknya radikal hidroksil (°OH).