Sintesis N-TiO2 Nanotube Variasi Konsentrasi Urea sebagai Prekusor N pada Fotodegradasi Senyawa Diazinon

Abstract

N-TiO2 nanotube (N-TNT) merupakan salah satu oksida semikonduktor yang memiliki morfologi menyerupai tabung (tube) dengan tambahan pengotor berupa atom nitrogen. N-TNT dapat diaplikasikan sebagai material fotokatalis karena memiliki nilai energi band gap yang kecil sehingga mampu menggeser penyerapan cahaya dari daerah UV menuju daerah cahaya tampak (visibel). Material N-TNT disintesis dengan metode hidrotermal satu tahap. Penambahan pengotor (dopan) pada material semikonduktor dapat memperkecil energi band gap, sehingga mampu menyerap cahaya pada daerah visibel. Proses fotodegradasi dengan penyerapan cahaya di daerah cahaya tampak dapat lebih efisien karena kandungan foton yang melimpah dan energi yang dibutuhkan relatif kecil. Hasil sintesis N-TNT dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya variasi konsentrasi prekusor dopan yaitu urea sebagai sumber prekusor nitrogen. Namun, pengaruh variasi konsentrasi urea sebagai prekusor N pada sintesis N-TNT masih jarang dilakukan. Prekusor TiO2 yang digunakan pada penelitian ini adalah TiO2 micropowder. Tujuan dari penelitian ini yaitu mengetahui pengaruh variasi konsentrasi urea sebagai prekusor N terhadap karakteristik (struktur, morfologi dan band gap) N-TNT. Tujuan kedua yaitu mengetahui aktivitas fotokatalitik dari TNT dan N-TNT terhadap senyawa diazinon. Penelitian ini menggunakan metode hidrotermal satu tahap dengan suhu 130℃ selama 24 jam dan pengadukan 20 menit/jam. Rasio mol antara TiO2 micropowder sebagai prekusor dan NaOH sebesar 0,25, sedangkan rasio mol antara TiO2 dengan urea yaitu 1,6; 2,6 dan 3,6 serta keterisian autoklaf 85%. pH pencucian asam yang digunakan berada pada suasana asam yaitu pH 3 dan suhu kalsinasi sebesar 400℃ selama 2 jam. Sampel N-TNT hasil sintesis dianalisis menggunakan SEM – EDX (Scanning Electron Microscopy – Energy Dispersive X-Ray), TEM (Transmission Electron Microscopy), XRD (X – Ray Diffraction), dan UV – Vis DRS (Diffuse Reflectan Spectroscopy). Hasil analisis morfologi menggunakan SEM, menunjukkan sampel N-TNT dengan morfologi menyerupai serabut (fiber). Rata-rata ukuran partikel N-TNT 1,6; N-TNT 2,6 dan N-TNT 3,6 berturut-turut sebesar 34,858 nm, 39,831 nm, dan 40,526 nm. Hasil analisis kelimpahan unsur (EDX) diperoleh keberadaan unsur Ti, O dan N pada sampel N-TNT. Hasil analisis TEM sampel N-TNT diperoleh morfologi menyerupai tabung (tube) dengan diameter luar, diameter dalam dan ketebalan dinding berturut-turut sebesar 12,02 nm; 7,96 nm dan 4,07 nm. Sampel N-TNT 1,6; N-TNT 2,6 dan N-TNT 3,6 memiliki pola difraksi fase kristal anatase berdasarkan hasil analisis XRD. Energi band gap yang dihasilkan pada sampel N-TNT 1,6 sebesar 3,08 eV, N-TNT 2,6 sebesar 3,03 eV dan sampel N-TNT 3,6 sebesar 2,99 eV. Uji fotodegradasi senyawa diazinon dilakukan dengan menambahakan fotokatalis N-TNT 1,6; N-TNT 2,6 dan N-TNT 3,6 hasil sintesis menggunakan variasi lama waktu penyinaran. Sampel N-TNT 3,6 dengan lam waktu penyinaran 210 menit menghasilkan persen degradasi yang paling tinggi sebesar 91,04%. Hal ini disebabkan oleh energi band gap yang semakin kecil. Variasi konsentrasi urea sebagai prekusor N dalam dopan nitrogen pada TNT mempengaruhi ukuran partikel dan kandungan unsur pada sampel yang dihasilkan. Konsentrasi urea yang semakin tinggi menghasilkan ukuran partikel yang semakin besar akibat adanya runtuhan kisi pada TiO2 saat proses doping. Kandungan unsur nitrogen (N) pada N-TNT hasil sintesis meningkat seiring bertambahnya konsentrasi urea. Persen degradasi meningkat seiring bertambahnya waktu penyinaran. Hal ini akibat adanya interaksi antara fotokatalis dengan energi foton yang lebih lama, sehingga memungkinkan proses degradasi senyawa diazinon semakin meningkat akibat produksi radikal OH yang semakin meningkat. Aktivitas fotokatalitik juga dipengaruhi oleh energi band gap. Semakin kecil energi band gap pada fotokatalis akan menggeser penyerapan cahaya dari daerah UV ke daerah visible.