Optimasi Konsentrasi dan pH Kalium Hidrogen Ftalat pada Flow Injection Potentiometry dengan Double Series Cobalt Electrode untuk Analisis Kafein

Abstract

Optimasi Konsentrasi dan pH Kalium Hidrogen Ftalat pada Flow Injection Potentiometry dengan Double Series Cobalt Electrode untuk Analisis Kafein; Rahajeng Abigail Fapingala; 211810301063; 35 halaman; Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Jember. Analisis kafein diperlukan karena adanya batasan konsumsi harian yang direkomendasikan. Metode analisis umum seperti spektrofotometri, HPLC, dan GC telah digunakan, namun memiliki kelemahan yakni biaya instrumentasi mahal, prosedur yang rumit dan kurang praktis. Metode potensiometri dikembangkan sebagai alternatif karena lebih murah dan kurang terpengaruh oleh zat pengganggu. Elektroda indikator merupakan komponen penting dalam potensiometri, salah satunya elektroda berbasis kobalt yang diketahui memiliki potensi untuk mendeteksi kafein terutama ketika disusun dalam konfigurasi double series yang dapat meningkatkan sensitivitas. Sistem flow diterapkan guna mendukung kinerja elektroda tersebut secara otomatis dan efisien dengan mengandalkan aliran larutan pembawa untuk menghantarkan analit menuju detektor. Kondisi optimum larutan pembawa yang meliputi konsentrasi dan pH Kalium Hidrogen Ftalat (KHP) untuk analisis kafein menggunakan sistem double series cobalt electrode belum diketahui, sehingga menjadi dasar dilakukan penelitian ini. Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis respons elektroda kobalt terhadap kafein menggunakan larutan pembawa KHP dan KHP+Fosfat, menentukan konsentrasi dan pH optimum larutan pembawa KHP dan KHP+Fosfat, serta mengetahui kinerja elektroda yang meliputi linear range, linearitas, sensitivitas, LOD, LOQ, dan presisi pada kondisi optimum tersebut. Penelitian dilakukan menggunakan sistem Flow Injection Potentiometry (FIP) dengan double series cobalt electrode. Parameter laju alir dijaga konstan pada 2 mL/menit dan volume injeksi 100 µL. Optimasi kondisi larutan pembawa KHP dilakukan dengan memvariasikan konsentrasi 0,002 M hingga 0,004 M pada rentang pH 3 hingga 5,

diikuti optimasi konsentrasi fosfat 1x10-3 M hingga 1x10-7 M yang ditambahkan ke larutan KHP optimum. Hasil penelitian menunjukkan bahwa respons elektroda kobalt lebih besar saat menggunakan larutan pembawa KHP+Fosfat dengan beda potensial -41,37 mV dibandingkan KHP saja dengan beda potensial-30,23 mV. Mekanisme ini diduga terjadi karena ion fosfat membentuk lapisan kompleks kobalt-fosfat yang stabil di permukaan elektroda, selanjutnya memfasilitasi pengikatan molekul kafein pada situs koordinasi yang tersisa. Kondisi optimum larutan pembawa diperoleh pada konsentrasi KHP 0,003 M pH 3,5 serta konsentrasi fosfat tambahan 1x10-4 M. Uji kinerja menunjukkan bahwa kedua kondisi optimum menunjukkan linearitas sangat baik (R²>0,99). Penambahan fosfat terbukti meningkatkan sensitivitas secara signifikan, dari -4,0883 mV/dekade untuk KHP menjadi -6,1188 mV/dekade untuk KHP+Fosfat. Sistem KHP saja memiliki limit deteksi (LOD) sebesar 1,18x10-6 M dan limit kuantitasi (LOQ) sebesar 1,622x10-6 M yang lebih tinggi, dibandingkan dengan sistem KHP+Fosfat yang memiliki LOD sebesar 1,105x10-6 M dan LOQ sebesar 1,345x10-6 M. Hasil tersebut menunjukkan bahwa larutan pembawa KHP+Fosfat lebih sensitif terhadap perubahan konsentrasi dan mampu mendeteksi konsentrasi yang lebih rendah. Hasil presisi juga menunjukkan konsistensi kinerja sistem. Larutan pembawa KHP menghasilkan rata-rata RSD sebesar 3,907%, lebih besar dibandingkan KHP+Fosfat yang memiliki rata-rata RSD sebesar 1,7681%. Dua nilai tersebut memenuhi syarat keberterimaan (<5%), namun nilai %RSD yang lebih rendah pada sistem KHP+Fosfat mengindikasikan bahwa sistem ini memiliki ketelitian pengukuran yang lebih baik dibandingkan sistem KHP.