Modifikasi Elektroda Kerja Cerium Oxide-Ink Carbon untuk Analisis Formaldehida Menggunakan PUDELstat

Abstract

PUDELstat merupakan alat kerja kimia menggunakan potentiostat berbasis arduino uno yang menghasilkan kinerja baik salah satunya pada Cyclic Voltammetry (CV). Alat ini dapat mendeteksi banyak zat salah satunya formaldehida yang banyak disalahgunakan untuk mengawetkan makanan. Formaldehida yang terkandung dalam makanan dapat dianalisis dengan PUDELstat menggunakan metode siklik voltametri. Modifikasi elektroda kerja dengan serium oksida-tinta karbon (CeO2-tinta karbon) nantinya akan dilakukan dengan menggunakan elektroda referensi Ag/AgCl, dan elektroda pembantu berupa stainless steel. Penelitian ini akan berfokus pada variasi komposisi, laju pemindaian, dan pH pada hasil puncak arus tertinggi serta dilakukan analisis kinerja sensitivitas, linieritas, SD, RSD, LOD, LOQ, dan recovery. Penelitian ini dilakukan dalam beberapa prosedur diawali dengan merakit potensiostat yang disusun komponen-komponennya kemudian diikuti dengan instalasi perangkat lunak. Preparasi elektroda dilakukan dengan membuat 3 variasi elektroda kerja CeO2/tinta karbon dengan perbandingan 1:3; 1:1; dan 3:1 (w/w) yang dimasukkan ke dalam 3d printed electrode. Elektroda referensi dibuat dari pasta Ag dan diberikan bubuk AgCl diujung untuk membuat Ag/AgCl. Elektroda pembantu dibuat dengan stainless steel berasal dari jarum suntik dan diberi tinta karbon dibawahnya. Larutan elektrolit KCl digunakan pada semua campuran pengujian untuk meningkatkan hasil puncak arus (ipeak). Tahap berikutnya dilakukan optimasi elektroda dengan hasil puncak arus tertinggi digunakan sebagai elektroda optimum. Optimasi laju pemindaian kemudian dilakukan dengan variasi 50, 100, 200, 300, dan 400 mV/s dan hasil puncak arus tertinggi digunakan sebagai laju pemindaian terbaik. Tahap berikutnya akan dilakukan optimasi pH dengan variasi 7, 9, 10, 11, dan 12 dengan pH yang diatur menggunakan buffer asetat dimana hasil puncak arus tertinggi diambil sebagai hasil terbaik. Tahap terakhir di lakukan ploting arus terhadap konsentrasi formaldehida (100, 200, 300, 400, dan 500 ppm) dan digunakan untuk mengukur sampel mie basah untuk diketahui konsentrasi formaldehida di dalamnya. Kurva kalibrasi nantinya akan dianalisa untuk diperoleh kinerja linieritas, sensitivitas, LOD, LOQ, dan recovery. Hasil penelitian menunjukkan bahwa formaldehida bereaksi dengan elektroda kerja, sehingga CeO2 akan direduksi dari Ce4+ menjadi Ce3+ dan sebaliknya, sementara formaldehida teroksidasi menjadi CO2 + H2O. hasil variasi elektroda terbaik ditunjukkan pada perbandingan 1:1 (w/w) dengan hasil puncak arus oksidasi sebesar 1.28119 µA ± 0.010594 dengan RSD 0.826918% dan puncak arus reduksinya sebesar -0.7672 µA ± 0.092376 dengan RSD 12.04037 %. Variasi ini digunakan sebagai elektroda kerja optimum. hasil variasi laju pemindaian terbaik ditunjukkan pada variasi 400 mV/s dengan puncak arus oksidasi 1.971075 µA ± 0.03209 dengan RSD 1.628057 % sehingga variasi ini digunakan sebagai laju pemindaian terbaik. Hasil variasi pH terbaik ditunjukkan pada pH 7 dengan puncak arus oksidasi 1.971075 µA ± 0.03209 dengan RSD 1.628057% sehingga variasi ini digunakan sebagai variasi pH terbaik. Kurva kalibrasi dihasilkan melalui ploting data puncak arus terhadap konsentrasi formaldehida 100, 200, 300, 400, dan 500 ppm memperlihatkan adanya hubungan linear dengan persamaan regresi y=0.0018x+1.0066 dengan regresi (R2 ) sebesar 0.9998. Hasil ini menunjukkan bahwa adanya korelasi yang baik antara konsentrasi formaldehida dengan respon puncak arusnya. Nilai sensitivitas permukaan yang didapatkan pada elektroda kerja menunjukkan angka 0.03 µA.ppm-1cm-2. Hasil LOD diperoleh sebesar 78.5 ppm dan hasil LOQ diperoleh sebesar 181.78 ppm. Hasil uji sampel menunjukkan puncak arus 1.4958 µA pada 271.7 ppm dengan nilai recovery 108.7%. Hasil yang diperoleh menunjukkan kekonsistenan elektroda dalam melakukan analisis sampel.