Transformasi dan Karakterisasi Struktur Kristal TIO2 Rutil Menjadi TIO2 Anatase Dengan Metode Reaksi Kimia Padat

Abstract

Titanium dioksida (TiO2) merupakan material anorganik yang secara umum memiliki tiga struktur kristal yaitu rutil, anatase, dan brookite. Material TiO2 di alam paling banyak ditemukan dalam bentuk struktur kristal rutil, karena memiliki tingkat kestabilan yang lebih tinggi dibandingkan dengan struktur kristal yang lain. Titanium dioksida (TiO2) anatase memiliki aktivitas fotokatalitik yang lebih tinggi dibandingkan dengan struktur kristal rutil dan brookite. Oleh karena itu, untuk meningkatkan aktivitas fotokatalitik, dilakukan transformasi struktur kristal TiO2 rutil menjadi TiO2 anatase. Transformasi struktur kristal dapat dilakukan dengan menggunakan metode reaksi kimia padat. Metode tersebut dilakukan dengan mereaksikan padatan Na2CO3 dan TiO2 dengan perbandingan mol reaktan 1:4. Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui pengaruh suhu sintesis terhadap transformasi struktur kristal TiO2 dan morfologi TiO2 anatase yang terbentuk. Penelitian ini meliputi sintesis natrium titanat, denatriasi natrium titanat, dan proses kalsinasi. Hasil yang diperoleh dari setiap tahapan transformasi dilakukan karakterisasi XRD untuk mengetahui perubahan struktur kristalnya. Sintesis natrium titanat menggunakan metode reaksi kimia padat dilakukan dengan mereaksikan padatan Na2CO3 dan TiO2 dengan perbandingan mol reaktan 1:4. Proses reaksi melalui pemanasan pada tungku furnace dengan variasi suhu yaitu 650, 700, dan 750oC selama 12 jam. Hasil sintesis natrium titanat kemudian dilanjutkan untuk proses selanjutnya yaitu denatriasi. Proses denatriasi merupakan tahapan penghilangan ion Na+ , yang mana dalam penelitian ini dilakukan dengan menggunakan resin penukar kation, sehingga memungkinkan terjadi pertukaran ion Na+ dari sampel dengan H+ dari resin. Proses denatriasi ini diharapkan terbentuk material amorf yang kemudian dikalsinasi pada suhu 500oC untuk membentuk TiO2 anatase. Hasil penelitian menunjukkan bahwa TiO2 teknis sebagai prekursor yang digunakan pada penelitian ini memiliki struktur kristal rutil yang lebih dominan serta terdapat TiO2 anatase. Ukuran kristal dari prekursor TiO2 berkisar antara 150-420 nm. Sinteisis natrium titanat dilakukan dengan prekursor TiO2 dan Na2CO3 (1:4) melalui metode reaksi kimia padat pada masing-masing variasi suhu sintesis yang digunakan yaitu 650, 700, dan 750oC menghasilkan senyawa yang sama. Senyawa tersebut antara lain Na16Ti10O28, Na4Ti5O12 dan Na2CO3. Senyawa Na2CO3 yang tersisa menunjukkan bahwa suhu sintesis yang digunakan masih belum mampu mendekomposisi senyawa tersebut dengan sempurna. Hal tersebut kemungkinan dipengaruhi oleh kurangnya homogenisasi sehingga rekasi difusi tidak berjalan secara maksimal. Natrium titanat hasil sintesis selanjutnya dilakukan denatriasi dengan resin penukar kation untuk menghilangkan ion Na+ . Hasil denatriasi pada variasi suhu sintesis 650 dan 700 oC masih terdapat puncak difraksi Na4Ti5O12, sedangkan pada variasi suhu sinteisis 750oC sudah berhasil membentuk material amorf. Morfologi serta ukuran partikel hasil denatriasi pada natrium titanat masih tidak seragam. Komponen unsur yang tedapat didalamnya sama yaitu Ti, C, O, dan Na. Kalsinasi pada material amorf yang diperoleh, selama 2 jam menghasilkan TiO2 dengan struktur kristal anatase dan rutil. Kesimpulan dari penelitian ini menunjukkan bahwa suhu sintesis berpengaruh terhadap transformasi struktur kristal terlihat dari difraktogram hasil denatriasi natrium titanat. Struktur kristal amorf diperoleh dari denatriasi natrium titanat variasi suhu sintesis 750oC, sedangkan pada variasi 650 dan 700oC masih terdapat natrium titanat yang tersisa. Kalsinasi pada material amorf dengan suhu 500oC selama 2 jam menghasilkan TiO2 dengan struktur kristal anatase dan rutil. Variasi suhu sintesis yang digunakan tidak menunjukkan perbedaan morfologi pada masing-masing hasil sintesis. Morfologi serta ukuran yang dihasilkan tidak seragam. Hal tersebut disebabkan karena masih terdapat 3 spesi senyawa berbeda dalam sampel. Senyawa-senyawa tersebut antara lain Na2CO3, Na4Ti5O12, serta TiO2