Optimasi Jenis Pensil sebagai Elektroda Grafit dalam Deteksi Logam Cd dan Pb secara Voltammetry

Abstract

Logam berat seperti kadmium (Cd) dan timbal (Pb), sering ditemukan mencemari air akibat limbah industri, limbah elektronik, serta aktivitas manufaktur lainnya. Kedua logam tersebut tidak hanya mengganggu kualitas air, tetapi juga merusak ekosistem. Oleh karena itu, dibutuhkan metode analisis yang efektif untuk mendeteksi adanya logam-logam tersebut dalam lingkungan. Analisis logam berat dapat dilakukan secara voltametri menggunakan metode Anodic Stripping Voltammetry (ASV). Teknik voltametri dipengaruhi oleh jenis elektroda kerja, salah satunya elektroda grafit pensil yang memiliki keunggulan berupa konduktivitas listrik yang tinggi serta kemudahan dalam penggunaan yang meliputi ketersediaan yang luas, harga yang murah, serta praktis digunakan. Elektroda grafit pensil memiliki jenis yang berbeda berdasarkan komposisi serta luas permukaan yang dapat menghasilkan respons arus yang berbeda. Oleh karena itu, penelitian ini dilakukan untuk mengkaji pengaruh jenis pensil, luas permukaan, dan variasi elektrolit terhadap respons arus dalam deteksi logam Cd dan Pb menggunakan ASV. Penelitian diawali dengan pembuatan larutan standar Cd(NO3)2 dan Pb(NO3)2 dari larutan induk 1000 ppm untuk membuat larutan kerja yang digunakan pada tahap optimasi dan pengukuran simultan. Elektroda yang digunakan terdiri dari tiga jenis yaitu elektroda pembantu, elektroda kerja dan pembanding. Elektroda pembantu menggunakan logam perak, untuk elektroda kerja digunakan grafit pensil dengan memvariasikan tingkat kekerasan (HB, 2B dan 4B) serta variasi diameter sebagai representasi luas permukaan. Sedangkan elektroda pembanding menggunakan Ag/AgCl yang dibuat sendiri, seluruh elektroda kemudian dirangkai menjadi satu untuk dihubungkan dengan instrumen PSoC 5LP dan dilakukan pengukuran menggunakan metode ASV. Tahap selanjutnya yaitu optimasi yang meliputi jenis pensil, luas permukaan elektroda dan elektrolit pendukung. Kondisi optimum yang dihasilkan digunakan untuk melakukan pengukuran secara simultan pada Cd dan Pb serta analisis sampel air Sungai Bedadung. Seluruh hasil yang didapat digunakan untuk mengevaluasi kinerja metode melalui uji validasi yang meliputi linearitas, batas deteksi (LOD), batas kuantifikasi (LOQ), presisi dan recovery. Hasil optimasi menunjukkan bahwa variasi jenis pensil memengaruhi respons arus pada deteksi Cd dan Pb menggunakan ASV. Jenis pensil 2B yang menghasilkan respons arus tertinggi dibandingkan dengan jenis pensil HB dan 4B, sehingga jenis tersebut dipilih sebagai elektroda kerja optimum. Selanjutnya dilakukan optimasi luas permukaan elektroda yang menunjukkan bahwa variasi diameter dapat memengaruhi respons arus. Analisis dilakukan menggunakan current density karena luas permukaan elektroda berbeda. Hasil yang didapat elektroda dengan luas permukaan 0,157 cm2 dipilih sebagai kondisi optimum. Optimasi elektrolit juga dipelajari dengan menggunakan tiga jenis elektrolit berbeda yaitu HCl, H2SO4 dan Buffer asetat pH 4,6. Hasil optimasi elektrolit menunjukkan bahwa buffer asetat pH 4,6 memberikan respons arus tertinggi. Kondisi optimum yang telah didapat dari optimasi beberapa parameter digunakan untuk melakukan pengukuran simultan Cd dan Pb yang menunjukkan hubungan linear antara konsentrasi dan respons arus dengan nilai koefisien determinasi (R2 ) sebesar 0,9773 pada Cd dan Pb sebesar 0.9839. Nilai LOD dan LOQ masingmasing sebesar 2,719 dan 9,063 untuk Cd serta 2,279 dan 5,562 untuk Pb. Uji presisi pada masing-masing konsentrasi diperoleh nilai 9%, 3%, 4%, 4% dan 6% untuk Cd sementara untuk Pb sebesar 7%, 7%, 10%, 3% dan 7%. Uji recovery sebesar 77,518% untuk Cd dan 94,787% untuk Pb. Berdasarkan hasil penelitian, kondisi optimum deteksi simultan Cd dan Pb menggunakan metode ASV diperoleh dengan elektroda grafit pensil jenis 2B, luas permukaan 0,157 cm², dan buffer asetat pH 4,6. Metode yang dikembangkan juga menunjukkan kinerja analitik yang baik berdasarkan hasil uji validasi.