Struktur dan Keasaman Aluminosilikat Amorf (Mo/ASA) Yang Disintesis dengan Metode Sol-Gel

Abstract

Aluminosilikat amorf (ASA) dapat digunakan sebagai katalis asam padat karena luas permukaan yang besar dan stabilitas termal yang baik, namun ASA memiliki kekurangan pada distribusi asamnya sehingga perlu ditingkatkan dengan menambahkan molibdenum.Molibdenum (Mo) didispersikan ke dalam ASA karena mampu membentuk ikatan Mo–O–Si dan Mo–O–Al yang meningkatkan jumlah serta kekuatan situs asam Brønsted dan Lewis, sehingga aktivitas katalitik material menjadi lebih tinggi. Selain penambahan Mo, pengaturan pH selama sintesis metode sol-gel juga sangat penting karena pH mengendalikan proses hidrolisis dan kondensasi prekursor, menentukan keberhasilan pembentukan kerangka Si–O–Al, memengaruhi spesies kimia Mo yang terbentuk, serta menentukan tingkat dispersi Mo pada matriks aluminosilikat. Dengan demikian, variasi konsentrasi Mo dan pH sintesis dipelajari untuk memperoleh kondisi optimum yang mampu menghasilkan struktur Mo/ASA yang tetap amorf dengan keasaman yang lebih tinggi dan karakteristik katalitik yang lebih baik. Penelitian ini menggunakan metode yang di sintesis katalis molibdenum pada aluminosilikat amorf (Mo/ASA) melalui metode sol-gel. Proses sintesis dilakukan menggunakan aluminium nitrat nonahidrat dan natrium silikat sebagai prekursor, sedangkan ammonium heptamolibdat digunakan sebagai sumber molibdenum dengan variasi konsentrasi 4%, 8%, dan 12%. Selama sintesis, kondisi pH diatur pada nilai 2, 4, dan 6 untuk mengetahui pengaruhnya terhadap pembentukan material. Produk yang dihasilkan kemudian melalui tahap pengeringan, kalsinasi, dan pertukaran ion sebelum dikarakterisasi menggunakan X-Ray Fluorescence (XRF) untuk menentukan komposisi unsur, Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR) untuk mengidentifikasi gugus fungsi, Ray Diffraction (XRD) untuk menganalisis struktur material, serta FTIR-piridin dengan metode gravimetri untuk mengevaluasi sifat keasaman katalis. Data hasil karakterisasi selanjutnya dianalisis guna mengetahui pengaruh variasi konsentrasi molibdenum dan pH terhadap struktur serta keasaman katalis Mo/ASA. Karakterisasi XRF menunjukkan penurunan pada konsentrasi Mo yang direaksikan, hal ini dikarenakan Mo lebih banyak di dalam bulk daripada di permukaan aluminosilikat, molibdenum lebih banyak bereaksi dan membentuk ikatan yang kuat di dalam jaringan aluminosilikat daripada dengan permukaan aluminosilikat. Hasil dari karakterisasi FTIR dari ASA dan Mo/ASA yaitu menunjukkan adanya puncak Si-O-Si pada bilangan gelombang 796 cm⁻¹, sedangkan pita pada 1632 cm⁻¹ dikaitkan dengan vibrasi tekuk O–H dari gugus Si– OH. Pada bilangan gelombang 1052 cm⁻¹, muncul puncak kuat yang menunjukkan vibrasi ulur Si–O–Si atau Si–O–Al, yang umumnya berada pada rentang 1000–1200 cm⁻¹. Hasil XRD menunjukkan bahwa katalis ASA memiliki struktur berbentuk amorf , yang ditandai dengan munculnya hump (gundukan), gundukan itu muncul pada rentang 2θ = 15-30o , gundukan ini muncul dalam semua pH dan konsentrasi molibdenum. Pada penelitian ini fase kristalin tidak muncul, hal ini dikarenakan molekul menyebar pada matriks sehingga membentuk struktur amorf, selain itu hasil juga menunjukkan bahwa Mo berada di dalam bulk daripada di permukaan. Hasil uji keasaman menunjukkan bahwa katalis Mo/ASA memiliki nilai keasaman lebih tinggi daripada ASA. Keasaman katalis meningkat seiring dengan penambahan konsentrasi Mo, hal ini berbanding terbalik dengan nilai pH semakin kecil nilai pH nya semakin tinggi nilai keasamannya. Peningkatan nilai keasaman ini menandakan adanya peningkatan pada situs asam Bronsted dan situs asam Lewis. Peningkatan situs asam ini juga dibuktikan dengan karakterisasi menggunakan FTIR, hasil grafik FTIR terlihat munculnya puncak pada bilangan gelombang 1455 cm-1 yang menyatakan adanya situs asam Lewis dan pada bilangan gelombang 1558 cm-1yang menyatakan adanya situs asam Bronsted