Sintesis Katalis Mo/Aluminosilikat Amorf (ASA) dengan Variasi Suhu dan Waktu secara Hidrotermal

Abstract

Katalis asam padat diketegorikan sebagai asam Bronsted atau Lewis, dimana kekuatan dan jumlah sisi asam ditentukan oleh sifat-sifat dari material pendukungnya. Salah satu jenis katalis asam padat yang banyak diteliti adalah katalis aluminosilikat amorf. Struktur amorf yang dimiliki aluminosilikat lebih reaktif dibandingkan dengan struktur kristalin. Struktur amorf aluminosilikat cenderung memiliki distribusi gugus aktif yang merata di seluruh permukaannya, sehingga mudah terlibat dengan situs katalitik tanpa adanya pembatasan kristal. Kemampuan katalis aluminosilikat sebagai katalis asam padat dapat ditingkatkan keasamannya dengan penambahan logam-logam transisi seperti molibdenum trioksida. Sintesis katalis Mo/aluminosilikat dilakukan dengan menggunakan metode hidrotermal bottom-up dari bahan baku silika dan alumunium hidroksida. Variasi suhu yang digunakan yakni 110, 125 dan 140 °C, waktu hidrotermal 6, 12, dan 18 jam untuk mengamati pengaruh terhadap struktur dan tingkat keasaman katalis Mo/ASA. Katalis Mo/ASA dikarakterisasi menggunakan XRF, XRD, FTIR serta Gravimetri piridin-FTIR. Hasil XRF menunjukkan bahwa katalis Mo/ASA memiliki unsur penyusun yakni Si, Al, dan Mo. Namun, komposisi unsur dalam Mo terdeteksi sangat rendah dibandingkan saat direaksikan. Persentase Mo yang rendah karena Mo cenderung lebih terdistribusi pada bulk material dibandingkan pada permukaan katalis. Rendahnya komposisi unsur pada unsur Mo juga dapat disebabkan oleh sifat kelarutannya yang tinggi dalam pelarut air dan berada pada suasana basa, yang mengakibatkan Mo tidak terintegrasi dalam katalis Mo/ASA. Ion heptamolibdat (Mo7O246-) cenderung sangat larut dalam pelarut air dan pada suasana basa yang mengakibatkan pembentukan MoO42- yang juga sangat larut dalam pelarut air. Oleh sebab itu, Mo sulit berikatan dengan AlO45- dan SiO44- sehingga menghambat dalam pembentukan katalis Mo/ASA. Hasil analisis FTIR menunjukkan adanya puncak pada bilangan gelombang 798 cm-1 yang bersesuaian untuk vibrasi ulur Si-O-Si dan pada bilangan gelombang 1624 cm-1 yang bersesuaian untuk vibrasi tekuk SiO-H dan O-H. Selain itu, terbentuknya puncak pada bilangan gelombang 1054 cm-1 yang bersesuaian untuk vibrasi ulur Si-O-Si atau Si-O-Al. Spektrum juga menunjukkan terbentuknya puncak melebar pada bilangan gelombang 3000-3600 cm-1 yang mengindikasikan munculnya pita serapan gugus fungsi ulur -OH. Hasil analisis FTIR menunjukkan tidak terbentuknya puncak vibrasi Mo. Hasil analisis XRD pada sudut pola difraksi 2θ katalis Mo/ASA menunjukkan bahwa pada sudut antara 15-30° terbentuknya hump (gundukan). Puncak tersebut yang mengindikasikan bahwa katalis Mo/ASA memiliki struktur amorf. Hasil analisis konsentrasi asam Bronsted dan asam Lewis menunjukkan bahwa semakin tinggi suhu dan semakin lama waktu sintesis akan berpengaruh pada situs asam Bronsted dan asam Lewis yang semakin meningkat. Konsentrasi asam Bronsted dan asam Lewis tidak berpengaruh pada bentuk kristanilitas katalis Mo/ASA. Hasil yang diperoleh dari analisis keasaman total katalis Mo/ASA yakni semakin lama waktu sintesis akan berpengaruh pada pembentukan struktur Mo/ASA yang lebih teratur sehingga jumlah dan kekuatan situs asam Bronsted dan asam Lewis semakin meningkat. Sementara itu, bahwa semakin tinggi suhu sintesis akan meningkatkan frekuensi tumbukan sehingga akan mempercepat serta meningkatkan jumlah pembentukan kerangka