Analisa Glukosa Secara Voltammetry Menggunakan Elektroda Screen Printed Yang Dimodifikasi Dengan Nikel:Grafit

Abstract

Potensiostat merupakan instrumen elektrokimia yang penggunaannya masih sangat terbatas karena harganya yang mencapai US$2.000 hingga US$250.000 serta kurangnya fleksibilitas alat. Hal ini mendorong pengembangan potensiostat yang lebih fleksibel dan lebih terjangkau, seperti pada model DIY (do-it-yourself) low cost potentiostat dalam bentuk PUDELstat berbasis Arduino UNO dan aplikasi LabVIEW. PUDELstat memiliki keunggulan berupa ohmic drop compensation (IR drop) antara WE dan RE yang dapat meningkatkan keakuratan pembacaan potensial. Keberadaan IR drop ini dapat menghasilkan voltamogram yang lebih halus dan tajam dalam analisis reaksi oksidasi-reduksi glukosa non-enzimatik menggunakan screen printed carbon electrode (SPCE) secara cyclic voltammetry. SPCE dapat dimodifikasi dengan material elektrokatalitik dan material konduktor yang dapat meningkatkan proses transfer elektron pada permukaan elektroda. Material elektrokatalitik yang sering digunakan pada SPCE adalah nikel dan grafit sebagai material konduktor. Nikel dipilih karena memiliki aktivitas elektrokatalitik yang baik melalui pembentukan Ni(OH)2/NiOOH dalam suasana basa, sedangkan grafit dapat mendukung konduktivitas pada elektroda. Metode penelitian dilakukan melalui beberapa prosedur, seperti perakitan PUDELstat, preparasi elektroda, pengujian variasi komposisi, pengujian pH larutan elektrolit, uji kalibrasi larutan standar, dan uji pada matriks keringat. Perakitan PUDELstat dilakukan melalui proses pematrian printed circuit board (PCB) dengan komponen elektronik yang dimuat dalam Github kemudian dihubungkan dengan Arduino UNO. Preparasi elektroda dilakukan dengan mendesain SPCE menggunakan 3D printed filament PLA dengan tiga jenis elektroda, yaitu counter electrode (CE), reference electrode (RE), working electrode (WE) dimodifikasi menggunakan variasi Nikel:Grafit meliputi 30%:70; 37,5%:62,5%; 45%:55%. Elektroda kemudian dikeringkan dalam oven pada suhu 70°C selama 30 menit. Pengujian variasi komposisi Nikel:Grafit dilakukan terhadap ketiga variasi Nikel:Grafit yang diuji pada larutan standar konsentrasi 20 mM dalam suasana basa (pH 13,5) secara cyclic voltammetry pada scan rate 50, 100, 150, 200, 150 mV/s. Pengujian pH larutan elektrolit dilakukan dengan memvariasikan pH sebesar 12; 12,5; 13; 13,5. Uji kalibrasi dilakukan pada larutan standar konsentrasi 12; 14; 16; 18; 20 mM untuk menentukan linearitas, sensitivitas, standard deviation (SD), %relative standard deviation (%RSD), limit of detection (LOD), dan limit of quantification (LOQ). Uji pada matriks keringat dievaluasi berdasarkan %recovery. Hasil pengujian instrumen PUDELstat menunjukkan bahwa alat memiliki linearitas yang baik. Hal ini ditunjukkan melalui regresi (R2) pada kurva potensial sebesar 0,96754 dan kurva arus sebesar 0,96845. Pengujian variasi komposisi Nike;Grafit menghasilkan arus puncak oksidasi tertinggi pada Nikel:Grafit 45%:55% yang sebesar 1,23496 μA dengan %RSD sebesar 2,94%. Konsistensi alat dalam pengukuran ditunjukkan oleh besaran nilai %RSD di bawah 5%. Scan rate yang ditingkatkan hingga 250 mV/s menghasilkan Ipa sebesar 1,69154 μA, sehingga kondisi ini digunakan sebagai besaran scan rate pada pengujian selanjutnya. Pengujian pH larutan elektrolit menghasilkan Ipa yang tinggi seiring meningkatnya pH larutan. Arus puncak anodik tertinggi dihasilkan pada pH 13,5 dengan Ipa sebesar 1,71742 μA. Uji kalibrasi larutan standar menghasilkan arus yang terus meningkat seiring meningkatnya konsentrasi larutan glukosa (12 hingga 20 mM). Kurva kalibrasi menghasilkan persamaan regresi pada keadaan oksidasi sebesar 0,0485x + 0,7692 dengan R2 sebesar 0,9955. Nilai regresi tersebut menunjukkan bahwa alat memiliki sensitivitas yang baik sebesar 0,8083 μA/mM cm2. Hal ini juga didukung dengan nilai LOD sebesar 1,14 x 10-2 M dan LOQ sebesar 1,40 x 10-2 M. Pengujian terhadap matriks menyerupai keringat menghasilkan %recovery sebesar 97,2%. Hasil tersebut menandakan bahwa alat memiliki tingkat akurasi yang tinggi.