Analisis Ion Cu²⁺ secara Flow Injection Potentiometry (FIP) dengan Elektroda Lapis Tipis Cu/CuO

Abstract

Ion tembaga (Cu2+) merupakan salah satu logam berat yang banyak ditemukan sebagai kontaminan di perairan akibat aktivitas industri pertambangan, electroplating, dan pengolangan logam. Keberadaan ion Cu2+ ditetapkan dalam air minum maupun air lingkungan yang melebihi batas ambang yang ditetapkan sebesar 2 mg/L dapat membahayakan kesehatan manusia dan lingkungan. Penentuan kadar Cu2+ menjadi hal yang penting dalam pengawasan kualitas air. Berbagai teknik analisis digunakan untuk mengukur kadar Cu2+, seperti spektrofotometri serapan atom (SSA) dan ICP-MS yang dikenal memiliki sensitivitas tinggi. Namun, metode tersebut memerlukan instrument yang mahal, waktu analisis yang lama, dan prosedur preparasi sampel yang kompleks, maka diperlukan metode alternatif yang lebih sederhana, cepat, dan ekonomis, namun tetap akurat, seperti metode potensiometri. Metode potensiometri jika dikombinasikan dengan sistem Flow Injection Analysis (FIA) dalam bentuk Flow Injection Potentiometry (FIP), mampu memberika analisis dengan laju tinggi, penggunakan sampel dalam jumlah kecil, serti presisi yang baik. Metode ini memerlukan elektroda yang senstitiv dan selektivitas yang tinggi terhadap ion Cu2+ . Dalam kajian ini, dikembangkan elektroda lapis tipis Cu/CuO sebagai sensor potensiometri untuk deteksi ion Cu2+ dalam sistem FIP. Kawat tembaga digunakan sebagai subtract elektroda karena mudah didapat, ekonomis, dan memiliki konduktivitas listrik yang baik. Lapisan CuO yang terbentuk di permukaan tembaga berperan sebagai material aktif elektroda yang mempu merespon perubahan potensial konsentrasu ion Cu2+. Kinerja elektroda Cu/CuO dalam sistem FIP dipengaruhi oleh berapa parameter seperti pH carrier, flow rate, dan volume injeksi. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh pH carrier, flow rate, dan volume injeksi terhadap analisis ion Cu2+ menggunakan elektroda lapis tipis Cu/CuO, serta mengevaluasi kinerja elektroda berdasarkan parameter sensitivitas, linearitas, daerah kerja, batas deteksi (LOD), SD, dan RSD. Kondisi optimum yang diperoleh selanjutnya diuji kelayakannya terhadao sampel air keran melalui uji recovery. Proses dimulai dengan preparasi elektroda lapis tipis Cu/CuO melalui proses anodisasi tembaga dalam larutan NaOH 1 M. Sebelum anodisasi, tembaga dibersihkan dengan larutan HCl 4 M dan dibilas dengan etanol untuk menghilangkan kotaminan. Anodisasi dilakukan dengan memvariasikan tegangan sebesar 0,4 V; 0,5 V; dan 0,6 V selama 30 menit untuk memperoleh kondisi preparasi yang paling optimal. Elektroda kemudian dikalsinasikan dalam furnace pada suhu 250 °C selama 1 jam untuk mengubah lapisan Cu(OH)2 yang terbentuk selema anodisasi mejadi lapisan CuO yang lebih stabil secara elektrokimia. Sistem FIP disusun terdiri dari pompa peristaltik, port injeksi, flow cell, dan volmeter berbasis Arduino untuk pembacaan sinyal. Tahap selanjutnya adalah optimasi parameter FIP yang meliputi variasi pH carrier (pH 3,4,5, dan 6) menggunakan buffer asetat, variasi flow rate (2,2; 3; 4,3; dan 5,2 mL/min), dan variasi volume injeksi (100, 150, 200, dan 250 μL). Parameter optimum ditentukan berdasarkan nilai beda potensial terbesar. Elektroda dengan kondisi optimum kemudian diuji karakteristik kinerjanya meliputi sensitivitas, linearitas, daerah kerja, batas deteksi, SD dan RSD melalui pengukuran kurva kalibrasi. Tahap terakhir adalah uji recovery pada sampel air keran untuk mengevaluiasi akurasi dan ketelitian metode analisis elektrokimia ini dalam mengukur sampel lingkungan yang sebenarnya.