Analisis Elektroda Nanokomposit MnO₂/TiO₂ Nanotube (MnO₂/TNT) dalam Mendeteksi Hidrogen Peroksida (H₂O₂) secara Cyclic Voltammetry

Abstract

Hidrogen peroksida (H2O2) merupakan senyawa yang bersifat oksidator kuat serta dapat terbentuk secara alami dalam tubuh makhluk hidup. Kadar H2O2 yang tinggi dalam tubuh berpotensi menyebabkan toksisitas sehingga dibutuhkan metode pengukuran yang sensitif. Metode enzimatik memiliki tingkat sensivitas yang tinggi namun memiliki keterbatasan yaitu enzim yang mudah mengalami denaturasi, sehingga dikembangkan metode non-enzimatik berbasis oksida logam seperti MnO2 yang memiliki sifat elektrokatalitik. Material tersebut dapat digunakan untuk modifikasi elektroda kerja, terutama pada pengukuran secara voltametri yang kinerjanya didukung oleh potensiostat portabel. Potensiostat Hunstat merupakan potensiostat yang sangat sederhana dan menawarkan beberapa keuntungan seperti tingkat sensivitas yang tinggi serta noise yang rendah. Dalam pengukuran secara voltametri, deteksi H2O2 dipengaruhi oleh beberapa faktor diantaranya pH larutan elektrolit serta laju pemindaian (scan rate), sehingga kedua faktor tersebut perlu dikaji kembali untuk mendapatkan kondisi pengukuran yang optimum. Berdasarkan hal tersebut, maka rumusan masalah kali ini adalah bagaimana hasil kalibrasi dan karaketeristik dari potensiostat Hunstat dan elektroda nanokomposit MnO2/TiO2 nanotube (MnO2/TNT), bagaimana pengaruh variasi pH larutan elektrolit dan laju pemindaian (scan rate) terhadap hasil pengukuran H2O2 menggunakan elektroda nanokomposit MnO2/TNT, serta bagaiaman kinerja elektroda tersebut dalam pengukuran H2O2 menggunakan HunStat. Metode penelitian diawali dengan perakitan potensiostat Hunstat yang kemudian dilanjutkan dengan instalasi board Seeduino untuk mendukung kinerja dari Hunstat Selanjutnya dilakukan proses kalibrasi HunStat untuk memastikan bahwa alat sudah bekerja dengan baik. Kemudian, dilakukan preparasi modifikasi elektroda kerja dengan menyiapkan grafit pensil 2B sebagai substrat yang pada bagian ujungnya akan dilapisi dengan material aktif berupa carbon fyber yang dicampurkan secara perlahan dengan komposit MnO2/TNT dengan perbandingan (4,21:1). Proses selanjutnya yaitu akan dilakukan pengukuran secara cyclic voltammetry (CV) untuuk mengetahui kondisi pengukuran yang optimum, dimana pengukuran dilakukan dalam larutan standar H2O2 0,420 mM dengan melakukan variasi pH elektrolit (12; 12,4; 12,8; 13,2; dan 13,6) dan laju pemindaian (scan rate) (25; 50; 75; dan 100 mV/s). Analisis akhir dilakukan dengan membuat kurva kalibrasi dengan tujuan untuk menghitung linearitas (R2 ), linear range, sensivitas, limit of detection (LOD), standart deviation (SD), relative standart deviation (%RSD) dan recovery menggunakan sampel susu. Hasil kalibrasi HunStat menunjukkan HunStat telah mengikuti Hukum Ohm dengan nilai arus (µA) yang didapat sebesar 85,116 dengan linearitas (R2 ) yang baik yaitu R2 = 0,9975. Kondisi Optimum dari kinerja elektroda didapatkan peningkatan arus seiring dengan kenaikan konsentrasi elektrolit (pH) dan didapatkan nilai optimum pada konsentrasi 0,398M (pH 13,6) dengan tingkat presisi yang baik (%RSD 1,942%). Selain itu juga didapatkan kenaikan arus seiring dengan kenaikan nilai laju pemindaian dan didapatkan nilai optimum pada laju pemindaian 100 mV/s dengan tingkat presisi yang baik juga (%RSD 1,795%), dimana hasil tersebut sesuai dengan persamaan Randles-Sevcik. Pada hasil pengujian kinerja elektroda terhadap variasi konsentrasi larutan standar H2O2 didapatkan persamaan garis regresi sebesar y=72,72x+4,9676 dengan nilai koefisien determinasi (R2 ) yang baik sebesar 0,9847. Selain itu hasil elektroda modifikasi MnO2 menunjukkan tingkat sensitivitas yang baik sebesar 146,6 µA/mM/cm-2 dengan batas LOD sebesar 6,5 x 10-5 M. Hasil dari uji recovery yang dilakukan pada sampel susu didapatkan nilai persen recovery sebesar 81,89% yang masih masuk kedalam persen kriteria recovery.