Optimasi Volume Larutan Pendestruksi dan Volume Injeksi Pada Sistem FIP Untuk Penentuan Fosfat Dalam Pupuk Organik

Abstract

Pupuk adalah sumber penyedia unsur hara mikro dan makro untuk tanaman, termasuk fosfat. Pemisahan fosfat dapat dilakukan secara destruksi basah menggunakan campuran asam kuat. Destruksi menggunakan campuran HNO3 dan 20 mL H2SO4 dapat memisahkan fosfat dalam pupuk NPK sebanyak 26,26%, sedangkan dengan campuran HNO3 dan 10 mL HClO4 sebanyak 26,34%. Kadar fosfat dapat dipisahkan secara optimal dari pupuk jika volume dan larutan pendestruksi juga optimal. Penentuan fosfat dalam pupuk organik dapat dilakukan secara flow injection potentiometry dengan menggunakan elektroda kobalt. Elektroda kobalt secara umum memiliki rentang sensitivitas -39 sampai -59 mV/dekade terhadap pengukuran fosfat. Sensitivitas dari elektroda kobalt dalam mendeteksi fosfat dapat ditingkatkan dengan melakukan optimasi pada sistem alir dalam komponen flow injection potentiometry, salah satunya yaitu volume injeksi. Pengaruh variasi volume injeksi dikaji dalam penelitian ini untuk mengetahui pengaruhnya terhadap kinerja elektroda kobalt. Optimasi volume injeksi dilakukan dengan variasi 40 – 480 μL dengan interval 40 μL dan kondisi pengukuran menggunakan buffer ISA KHP 2,5 × 10-2 M pH 4, laju alir 2 mL/menit, serta susunan sel secara single cobalt electrode. Penentuan volume injeksi optimum dilakukan menggunakan larutan standar fosfat 0,001 M dan dilihat respon beda potensial yang paling tinggi. Volume injeksi yang optimum kemudian digunakan untuk membuat kurva kalibrasi dan analisis sampel. Analisis sampel diawali dengan melakukan pemisahan secara destruksi yang dilakukan optimasi volume larutan HClO4. Variasi volume yang digunakan yaitu 0,25; 0,5; 0,75; 1; 2; dan 4 mL. Larutan hasil destruksi kemudian dilakukan analisis secara flow injection potentiometry dengan kondisi optimum. Hasil dari penelitian ini menunjukkan bahwa volume injeksi dapat berpengaruh terhadap kinerja elektroda kobalt dalam mendeteksi fosfat. Volume injeksi 360 μL dapat menghasilkan beda potensial sebesar -143,4 ± 1,05 mV dengan RSD 0,73%. Kinerja dari elektroda kobalt dengan menggunakan volume injeksi 360 μL didapatkan nilai sensitivitas sebesar -61,14 ± 1,03 mV/dekade, linearitas 0,986, dan dapat mendeteksi fosfat dengan baik pada rentang konsentrasi 10-5 – 10-3 M. Hasil pengukuran juga menunjukkan limit deteksi pada 5,78 × 10-6 M dengan RSD 2,47%, dan Kv 97,53%. Volume larutan pendestruksi juga memiliki pengaruh terhadap kadar fosfat yang dapat dipisahkan dari pupuk organik. Volume larutan pendestruksi yang paling optimum yaitu menggunakan campuran 5 mL HNO3 dan 0,75 mL HClO4 yang dapat menghasilkan beda potensial rata-rata sebesar -73,1 ± 2,31 mV. Beda potensial memiliki korelasi linear terhadap konsentrasi fosfat, dimana semakin tinggi beda potensial menunjukkan semakin banyak fosfat yang terdeteksi, dan fosfat yang dipisahkan juga semakin banyak. Kadar fosfat yang terkandung dalam pupuk organik yaitu sebanyak 66,68 – 79,30 g/kg dengan persentase kadar yaitu 6,25 – 7,35%. Hasil uji %recovery didapatkan persentase sebesar 100,22%