Sintesis Silika Gel Termodifikasi Etanolamina dengan Optimasi Komposisi dan Konsentrasi Katalis Asam

Abstract

Silika gel merupakan padatan pendukung yang banyak digunakan dalam proses adsorpsi karena memiliki karakteristik pertukaran massa yang tinggi. Silika gel dapat disintesis dari abu terbang sebagai solusi penyelesaian permasalahan limbah dengan memanfaatkan limbah yang mengandung SiO2 sebesar 64,97%. Silika gel banyak dipilih sebagai adsorben karena memiliki sisi aktif permukaan berupa gugus silanol (-Si-OH) dan siloksan (Si-O-Si). Namun, kapasitas adsorpsi silika kurang optimal akibat lemahnya interaksi atom oksigen sebagai pendonor pasangan elektron bebas. Upaya untuk meningkatkan daya adsorpsi silika gel adalah memodifikasi gugus aktif permukaan silika dengan penambahan gugus amina (NH2). Pemodifikator berupa gugus amina yang banyak digunakan oleh para peneliti berupa 3-aminopropiltrimetoksisilan (3-APTMS). Namun, 3 sisi aktif silanol diikat oleh satu modifikator dan menyebabkan terjadinya penurunan sisi aktif permukaan silika. Upaya untuk mengatasi masalah tersebut, maka digunakan etanolamina sebagai modifikator yang dimungkinkan dapat membentuk ikatan antara satu modifikator dengan satu gugus aktif silika. Penelitian ini mempelajari pengaruh komposisi pemodifikator dan konsentrasi katalis H2SO4 terhadap perubahan gugus fungsi silika oleh adanya etanolamina melalui spektra FTIR. Proses modifikasi menggunakan silika gel sebanyak 1 gram ditambah etanolamina dengan perbandingan 1:1, 1:2 dan 1:3 (m/v) dalam pelarut H2SO4 2M. Reaksi dikondisikan pada temperatur 100 °C selama 18 jam sambil diaduk dengan stirrer magnetic dalam labu leher tiga secara refluks. Campuran disaring dengan kertas saring whatman no. 41 dan dicuci akuades. Residu yang diperoleh dikeringkan dalam oven pada temperatur 70 °C selama 3 jam dan dianalisis menggunakan FTIR. Komposisi silika gel dan etanolamina optimum yang didapat kemudian digunakan sebagai komposisi silika dan etanolamina untuk variasi konsentrasi katalis H2SO4. Hasil yang diperoleh menyatakan bahwa komposisi (SG : EA) optimum berada pada komposisi 1:3. Pada komposisi etanolamina yang semakin besar, rendemen silika amina yang diperoleh semakin kecil. Sifat kelarutan dari silika gel mempengaruhi rendemen yang dihasilkan, dimana kelarutan silika sangat rendah pada pH<10 tetapi sangat tinggi pada pH>10 (Kalapathy et al., 2000). Perubahan spektra silika dengan silika amina diketahui dari munculnya puncak baru pada 2924,18 dan 2854,74 cm-1 yaitu gugus C-H sp3 dan diperkuat dengan munculnya vibrasi tekuk C-H sp3 pada 1384,94 cm-1 . Puncak baru juga terdapat pada bilangan gelombang 1030-1230 cm-1 berupa gugus C-O yang bertumpang tindih dengan vibrasi Si-O pada Si-O-Si pada 1072,46 cm-1 . Hasil yang diperoleh menunjukkan pada ketiga variasi komposisi terjadi pengurangan gugus –OH dari Si-OH dengan jumlah yang sama yaitu tersisa sebesar 68,89%. Namun, puncak kecil yang menjadi ciri khusus serapan amina (-NH2) pada bilangan gelombang 3600-3200 cm-1 yang diperkuat dengan vibrasi tekuk N-H pada 1529,60 cm-1 hanya muncul pada variasi komposisi 1:3. Komposisi optimum dalam modifikasi silika oleh etanolamina dengan katalis H2SO4 terjadi pada komposisi 1:3 dengan munculnya serapan amina primer pada bilangan gelombang 3466,20 cm-1 dan jumlah gugus –OH dari Si-OH tersisa sebesar 68,89%. Selain komposisi (SG : EA), optimasi modifikasi silika dengan etanolamina juga dipengaruhi oleh konsentrasi katalis H2SO4. Variasi konsentrasi katalis H2SO4 yang digunakan pada penelitian ini adalah 2 M, 4 M dan 6 M. Ketiga variasi konsentrasi yang digunakan juga menunjukkan terjadinya pengurangan gugus –OH dari Si-OH, dimana pada H2SO4 2 M tersisa sebesar 68,89% dan konsentrasi H2SO4 4 M dengan gugus –OH dari Si-OH tersisa sebesar 55,55%. Konsentrasi yang lebih besar kembali terjadi kenaikan jumlah gugus –OH yaitu pada H2SO4 6 M sebesar 82,22%. Selain itu, puncak kecil sebagai ciri khusus serapan amina (-NH2) muncul pada ketiga variasi konsentrasi H2SO4 yang digunakan. Konsentrasi katalis H2SO4 optimum terjadi pada konsentrasi H2SO4 4 M dengan jumlah gugus –OH dari Si-OH tersisa sebesar 55,55 %.