PENGEMBANGAN DAN VALIDASI METODE ANALISIS PENETAPAN KADAR GLIMEPIRID DALAM SEDIAAN TABLET SECARA KLT DENSITOMETRI

Abstract

Glimepirid merupakan obat antidiabetes oral dari golongan sulfonilurea generasi II yang terbaru. Indikasi glimepirid secara umum adalah untuk penderita Non-Insulin-Dependent Diabetes Melitus (NIDDM) yang kadar glukosa darahnya tidak dapat dikontrol hanya dengan diet dan olahraga. Belakangan, penggunaan obat ini sebagai antidiabetes semakin meningkat karena memiliki keuntungan: dosis terapi yang rendah dan risiko yang kecil terhadap timbulnya efek hipoglikemia dibanding golongan sulfonilurea lainnya. Analisis zat tunggal glimepirid secara Kromatografi Lapis Tipis (KLT) densitometri masih belum memiliki metode penetapan kadar yang terpublikasikan. Pada penelitian ini, akan dilakukan pengembangan dan validasi metode analisis penetapan kadar glimepirid dalam sampel sediaan tablet melalui metode KLT densitometri. Tahapan penelitian yang dilakukan adalah optimasi kondisi analisis, validasi metode analisis, serta penentuan kadar glimepirid dalam sampel tablet. Optimasi kondisi analisis meliputi optimasi pelarut, eluen, panjang gelombang, dan konsentrasi uji. Tahapan validasi metode meliputi uji selektivitas, uji spesifisitas, uji linieritas, uji sensitivitas (batas deteksi dan batas kuantitasi), uji presisi dan uji akurasi. Tahap yang terakhir adalah penentuan kadar glimepirid dalam sampel tablet secara KLT densitometri. Hasil penelitian menunjukkan bahwa kondisi optimum metode KLT densitometri untuk analisis glimepirid dalam sediaan tablet ini meliputi: fase diam lempeng KLT silika gel 60 F ; pelarut metanol-amoniak 0,2 M (1:1); eluen toluen p.a.:metanol p.a.:etil asetat p.a. (75:20:5); panjang gelombang 238 nm; dan 254 konsentrasi uji 200 ppm. Metode KLT densitometri untuk penetapan kadar glimepirid memberikan hasil yang selektif dan spesifik karena mampu memisahkan analit dengan komponen lain dalam sampel dan tidak ada gangguan dari matriks terhadap analisis, memiliki linieritas yang baik (r = 0,9996 dan Vx0 = 1,63%) pada rentang konsentrasi 50 – 400 ppm dengan batas deteksi 11,05 ppm dan batas kuantitasi 36,83 ppm, presis dengan KV ketertiruan = 1,91% dan KV presisi antara = 0,88%, serta akurat dengan hasil rata-rata % recovery = 101, 17%. Hasil penelitian menunjukkan bahwa sampel obat paten mengandung glimepirid sebesar 99,6% dan pada sampel obat generik sebesar 98,1%. Monografi glimepirid dalam sediaan tablet belum ada dalam literatur manapun sehingga sebagai acuan nilai rentang kadar yang diperbolehkan menggunakan persyaratan monografi sediaan tablet obat lain yang memiliki efek terapi sama dan berada dalam satu golongan obat, yakni monografi sediaan tablet glipizid dalam USP 30-NF 25. Monografi tersebut menyebutkan bahwa kadar glipizid yang diperboleh dalam tablet memiliki rentang 90% - 110% sehingga dapat disimpulkan bahwa kadar glimepirid dalam sampel tablet obat paten maupun generik telah memenuhi rentang yang dipersyaratkan.