Sintesis TiO2 Nanotube (TNT) dengan Variasi pH Asam Post Hidrotermal dan Uji Aktivitas Fotokatalitiknya pada Polutan Diazinon

Abstract

TiO2 nanotube (TNT) merupakan salah satu jenis nanomaterial dengan bentuk tabung yang memiliki banyak kelebihan karena luas permukaanya tinggi. Sintesis TNT dapat dilakukan dengan metode hidrotermal. Sintesis TNT dengan metode hidrotermal memiliki banyak kelebihan yaitu mudah mengontrol ukuran partikel dan menghasilkan TNT dengan kristalinitas tinggi. Proses hidrotermal dipengaruhi oleh beberapa parameter meliputi suhu, waktu, rasio mol, pengadukan, dan pH pencucian. Variasi pH pencucian asam setelah proses hidrotermal mempengaruhi pembentukan morfologi nanotube, fasa kristal, luas permukaan, ukuran pori dan energi bandgap dari TNT yang dihasilkan. Tujuan penelitian ini untuk mengetahui pengaruh pH terhadap karakteristik struktur, morfologi, sifat tekstural dan energi bandgap TiO2 nanotube yang dihasilkan. Penelitian ini juga bertujuan untuk mengetahui pengaruh TNT variasi pH pencucian terhadap proses degradasi polutan diazinon dengan lama waktu penyinaran. Sintesis TNT pada penelitian ini menggunakan metode hidrotermal satu tahap dengan prekursor TiO2 mikropowder. Perbandingan rasio mol TiO2/NaOH pada penelitian ini sebesar 0,025:1 dengan keterisian autoklaf 85%. Sintesis TNT dilakukan selama 24 jam pada suhu 130℃ dan disertai pengadukan setiap 10 menit/jam. Selanjutnya dilakukan variasi pencucian dengan asam (HCl) hingga diperoleh pH sebesar pH 2, pH 3 dan pH 4. TNT kemudian dikalsinasi pada suhu 400℃ selama 2 jam. Hasil sintesis TNT dengan variasi pH dilakukan karakterisasi menggunakan SEM, TEM, XRD, SAA dan Spektrofotometer UV-Vis DRS. Hasil sintesis TNT dengan variasi pH mampu mengubah prekursor TiO2 mikropowder menjadi bentuk seperti serabut (fiber) dan menunjukkan perubahan ukuran partikel ketika pH pencucian berbeda. Analisis dengan SEM menunjukkan bahwa ketiga sampel terlihat seperti serabut dan memungkinkan terbentuknya tube. Keberhasilan terbentuknya tube pada TNT dibuktikan dengan karakterisasi TEM. Hasil analisis TEM menunjukkan diameter dalam, diameter luar dan ketebalan dinding TNT-pH 3 sebesar 3,30 nm; 6,15 nm; and 1,64 nm. TNT-pH 2, TNT-pH 3, dan TNT-pH 4 memiliki ukuran partikel rata-rata sebesar 51,90 nm, 25,86 nm, dan 23,17 nm. Fasa kristal dari TNT-pH 2 murni anatase, sedangkan TNT-pH 3, dan TNT-pH 4 mengandung natrium titanat. Luas permukaan dari TNT-pH 2, TNT-pH 3, dan TNT-pH 4 yaitu 128,306 m2 /g; 241,142 m2 /g; dan 171,219 m2 /g, sedangkan ukuran porinya sebesar 6,176 nm; 5,848 nm; dan 6,386 nm. Analisis energi bandgap yang diperoleh dari TNT-pH 2, TNT-pH 3, dan TNT-pH 4 yaitu sebesar 3,32 eV; 3,20 eV; dan 3,32 eV. TNT dengan variasi pH selanjutnya dilakukan uji aktivitas fotokatalitiknya terhadap polutan diazinon. Konsentrasi diazinon yang akan didegradasi sebesar 25 ppm dengan variasi lama waktu penyinaran 30, 120 dan 210 menit. TNT-pH 2, TNT-pH 3, dan TNT-pH 4 mampu mendegradasi diazinon sebesar 82,38%; 87,16%; dan 84,28%; setelah 210 menit penyinaran dibawah lampu UV. Persen degradasi paling optimum dihasilkan oleh TNT-pH 3. Pencucian asam setelah proses hidrotermal berpengaruh terhadap ukuran partikel, sifat tekstural, dan energi band gap yang dihasilkan. Hasil yang diperoleh menunjukkan bahwa semakin naik pH ukuran partikelnya akan semakin besar. Luas permukaan TNT meningkat ketika ukuran porinya semakin kecil dan total volume porinya semakin besar. Energi band gap besarnya mengalami peningkatan ketika ukuran porinya semakin besar. Persen degradasi diazinon besarnya dipengaruhi oleh luas permukaan katalis dan energi bandgapnya. Energi bandgap yang semakin kecil menyebabkan eksitasi elektron semakin mudah sehingga mudah membentuk radikal (•OH). Luas permukaan TNT yang besar akan menyebabkan degradasi yang terjadi semakin besar. Hal ini disebabkan karena semakin luas ukuran partikel maka radikal (•OH) yang dihasilkan semakin banyak sehingga proses degradasi semakin optimum.