Pengaruh Rasio Si/Al dan Suhu Sintesis Terhadap Keasaman dan Struktur Kristal Aluminosilikat yang Disintesis dengan Metode Hidrotermal

Abstract

Material yang sering digunakan sebagai katalis heterogen adalah aluminosilikat. Aluminosilikat dapat digunakan pada reaksi cracking, asetilasi dan esterifikasi. Hal ini dikarenakan interaksi katalitiknya dapat terjadi pada daerah permukaan. Aktivitas katalitik dipengaruhi oleh nilai keasaman katalis berdasarkan rasio Si/Al. Semakin tinggi rasio Si/Al menyebabkan nilai keasaman menurun, sehingga aktivitas katalitiknya rendah. Struktur katalis aluminosilikat amorf juga memiliki aktivitas yang lebih baik dibandingkan struktur kristalin. Salah satu metode potensial adalah hidrotermal karena dapat melarutkan oksida logam yang tidak larut dalam air dengan kondisi suhu rendah serta dapat dikontrol bentuk dan ukuran partikelnya. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mempelajari pengaruh rasio Si/Al dan suhu sintesis terhadap keasaman dan struktur kristal aluminosilikat. Variabel yang dikerjakan pada penelitian ini adalah rasio Si/Al dan suhu sintesis. Variasi rasio Si/Al yang digunakan adalah rasio Si/Al 30, 50, dan 70. Suhu sintesis semua rasio Si/Al dilakukan pada suhu 110 ℃, 125 ℃ dan 140 ℃. Sintesis aluminosilikat dilakukan dengan dengan mencampurkan prekursor dan di stirrer sampai terbentuk sol dan di hidrotermal pada suhu 110 ℃, 125 ℃ dan 140 ℃ selama 6 jam. Padatan yang diperoleh dilakukan prakalsinasi suhu 250℃ selama 2 jam. Padatan diberikan perlakuan pertukaraan ion dengan amonium asetat dan dikalsinasi suhu 550 ℃ selama 4 jam. Padatan aluminosilikat hasil sintesis dikarakterisasi XRD, FTIR dan uji keasaman dengan FTIR-piridin. Karakterisasi FTIR pada semua rasio Si/Al dengan suhu sintesis 110 ℃, 125 ℃ dan 140 ℃ menunjukkan ulur –OH pada rentan 3000-3600 cm-1 dengan puncak melebar, tekuk –OH pada bilangan gelombang 1629-1636 cm-1, ulur ix asimetris kerangka internal tetrahedral T-O-T pada rentan bilangan 1000-1200 cm-1 dengan puncak membentuk shoulder, ulur simetris kerangka O-T-O internal dan eksternal pada rentan bilangan gelombang 797-799 cm-1, gugus silanol pada rentan panjang gelombang 953-961 cm-1. Karakterisasi FTIR-piridin memberikan informasi puncak baru pada rentan bilangan gelombang 1447-1457 cm-1 sebagai situs asam Lewis, bilangan gelombang 1540-1549 cm-1 sebagai situs asam Bronsted dan bilangan gelombang 1489-1497 sebagai sisi asam Bronsted dan Lewis. Total keasaman katalis pada rasio Si/Al 30 lebih tinggi dari pada rasio Si/Al 50 dan 70. Total keasaman pada rasio yang sama dengan suhu sintesis semakin tinggi, menghasilkan total keasaman yang meningkat. Pada suhu sintesis tinggi dapat meningkatkan nukleasi sehingga sumber prekursor Al banyak yang terkonversi menjadi Al pada kerangka internal dan eksternal aluminosilikat. Semua rasio dengan suhu sintesis semakin tinggi situs, asam Bronsted meningkat dan situs asam Lewis menurun. Pada suhu sintesis rendah lebih dominan terkonversi sebagai Al eksternal sedangkan pada suhu tinggi lebih dominan terkonversi sebagai Al internal. Karaterisasi XRD pada semua rasio dengan suhu sintesis 110 ℃, 125 ℃ dan 140 ℃ memiliki puncak melebar pada rentan 2θ = 15-30 yang merupakan struktur amorf. Suhu sintesis yang semakin tinggi dapat meningkatkan nukleasi dan pertumbuhan kristal tetapi aspek termodinamika lebih dominan. Aspek termodinamika yang mendominasi mendukung pembentukan struktur amorf yang lebih stabil dari pada struktur kristal. Rasio Si/Al semakin tinggi menurunkan total keasaman aluminosilikat. Suhu sintesis yang tinggi akan meningkatkan total keasaman dan konsentrasi asam Bronsted serta menurunkan konsetrasi asam Lewis. Rasio Si/Al dan suhu hidrotermal tidak mempengaruhi struktur kristal aluminosilikat hasil sintes