Sintesis Katalis Mo/SiO2 Menggunakan Metode Impregnasi dengan Variasi pH dan Persen Coverage

Abstract

Katalis Mo yang berpendukung SiO2 memiliki aktivitas katalis yang lebih tinggi daripada jenis material berpori lainnya. Kriteria katalis yang baik adalah memiliki situs aktif tersebar merata pada permukaan katalis. Hal ini dapat dilakukan dengan memaksimalkan dispersi Mo ke permukaan SiO2. Cara memaksimalkan dispersi tersebut adalah memecah ion polimolibdat menjadi spesies MoO4 2- monointi dengan cara memvariasikan pH >6. Selain itu jumlah pemuat Mo terhadap luas permukaan SiO2 juga berpengaruh pada dispersi logam ke dalam material pendukung atau disebut dengan persen coverage. Tujuan dari penelitian ini adalah mempelajari pengaruh pH larutan garam heksamonium heptamolibdat tetrahidrat (NH4)6Mo7O24.4H2O (AHM) dan persen coverage terhadap hasil karakterisasi Fourier Transform Infra–Red (FTIR) serta mempelajari pengaruh pH larutan AHM dan persen coverage terhadap hasil karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD). Penelitian ini telah melakukan sintesis katalis dengan variasi persen coverage 50%, 75%, 100%, 250%, dan 500% melalui metode impregnasi. Impregnasi dilakukan dengan merendam silika ke dalam larutan AHM pada pH 6, 8, dan 10. Hasil sintesis katalis Mo/SiO2 dikarakterisasi menggunakan XRD untuk mengetahui kristanilitas katalis dan (FTIR) untuk mengetahui perubahan spesies yang terdapat pada katalis. Hasil katalis coverage 100% dengan variasi pH menunjukkan perbedaan warna yang tidak signifikan. Katalis Mo/SiO2 yang dipengaruhi oleh variasi persen coverage Mo menunjukkan perbedaan warna yang signifikan. Intensitas warna pada katalis Mo/SiO2 semakin meningkat seiring dengan meningkatnya coverage Mo. Perubahan warna dari coverage 50% hingga 500% yaitu putih hijau kekuningan kuning biru keabu-abuan abu-abu. Penambahan Mo pada silika menghasilkan beberapa puncak baru dibandingkan spektra silika tanpa penambahan Mo yaitu puncak milik vibrasi Si–O–Mo dan Mo=O. Perbedaan bilangan gelombang pada katalis yang dikaraterisasi menggunakan FTIR tidak berubah secara signifikan pada pita vibrasi Si-O-Si, Mo-O-Si, dan Mo=O. Pada persen coverage 50% dan 75% tidak muncul spesies Mo=O. Sedangkan pada coverage lebih dari 100% muncul spesies Mo=O. Intensitas pita Mo-O-Si dan Mo=O pada semua sampel juga tidak berubah secara signifikan Intensitas puncak vibrasi ulur –OH silanol semakin menurun seiring dengan meningkatnya pH dan persen coverage. Katalis coverage 100% dan 250% dengan variasi pH yang dikarakterisasi menggunakan XRD tidak menunjukkan adanya perbedaan puncak. Puncak tersebut berbentuk melebar (Hump) pada daerah 2θ = 17o –30o yang menggambarkan struktur material yaitu amorf. Hal ini kemungkinan terjadi karena pemuat Mo kurang dari atau sama dengan luas permukaan silika. Sampel coverage 500% memperlihatkan adanya puncak yang menunjukkan bahwa terbentuk spesies MoO3 kristalin mengalami agregasi dan relatif tersebar. Agregasi ini terjadi karena banyaknya pemuat molibdenum yang melebihi luas permukaan SiO2.. Peningkatan coverage pada 500% menghasilkan puncak yang sesuai dengan kristal MoO3. Kesesuaian struktur –MoO3 ortorombik pada sampel coverage 500% pH 10 ditunjukkan oleh puncak difraksi 12,8o ; 23,40o ; 25,80o ; 27,38o ; 33,77o ; 39,01o . Kesimpulan pada penelitian ini adalah Penentuan spesies katalis Mo/SiO2 menunjukkan bahwa pada sampel coverage 50% dan 75% tidak memiliki puncak Mo=O, sedangkan coverage 100%, 250%, dan 500% memiliki puncak Mo=O, hal ini menunjukkan bahwa mulai coverage >100% sudah mengalami aglomerasi. Tinggi intensitas pita Mo–O–Si dan Mo=O pada variasi pH tidak berubah secara signifikan. Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa sampel coverage 100% dengan variasi pH tidak terdapat perbedaan yaitu tetap berupa amorf, namun sampel dengan variasi persen coverage mengalami perbedaan. Sampel di bawah 500% coverage hanya menunjukkan puncak silika amorf. Sampel dengan 500% coverage menghasilkan puncak yang sesuai dengan kristal –MoO3 ortorombik.