Sintesis γ-al2o3 Mesopori Menggunakan Metode Evaporation-Induced Self-Assembly (Eisa) Dengan Variasi PH Dan Rasio Massa Prekursor Terhadap Surfaktan Natrium-Alginat

Abstract

Aluminium oksida atau alumina (Al2O3) memiliki ciri dalam berbagai struktur metastabil, yang disebut alumina transisi (seperti γ-, η-, δ-, θ-, κ- dan χ-) dan 𝛼- Al2O3 sebagai fase alumina stabil. Fase alumina yang paling baik digunakan dalam support katalis yaitu gamma alumina (γ-Al2O3). Gamma alumina (γ-Al2O3) digunakan sebagai support katalis karena memiliki luas permukaaan yang besar (diatas 250 m2 /g) dan memiliki distribusi pori yang seragam. Sintesis γ-Al2O3 dengan struktur mesopori yang seragam telah banyak dilakukan dengan berbagai metode. Metode sintesis γ-Al2O3 dengan penambahan surfaktan menggunakan proses evaporation-induced self-assembly (EISA) menghasilkan luas permukaan yang besar dengan ukuran pori dalam bentuk meso. Oleh karena itu, metode EISA merupakan metode yang paling tepat untuk menghasilkan γ-Al2O3 mesopori yang seragam. Penelitian dilakukan dengan menggunakan dua tahapan. Tahapan pertama dilakukan variasi pH untuk mengetahui pH optimum. Tahapan kedua menggunakan variasi rasio massa prekursor terhadap surfaktan alginat dengan menggunakan pH optimum yang diperoleh dari variasi pertama.Variasi pH pada penelitian ini yaitu pH 7, pH 8 dan pH 9, sedangkan variasi rasio massa prekursor terhadap surfaktan alginat yaitu 1:0,00 ; 1:0,75 ; 1:1 ; 1:1,25. Sintesis γ-Al2O3 dilakukan dengan waktu evaporasi pada suhu 60℃ selama 4 hari dan dikasinasi pada suhu 500℃ selama 3 jam. Hasil sintesis γ-Al2O3 dikarakterisasi struktur kristalnya menggunakan XRD dan luas permukaan, ukuran pori serta volume pori yang diukur dengan isotermal adsorpsi-desorpsi N2.Hasil karakterisasi sintesis pada variasi pH yang diukur menggunakan isotermal adsorpsi-desorpsi N2 menunjukkan kurva isotermal adsorpsi-desorpsi N2 menunjukkan model tipe IV yang ditandai hysteresis loop yang termasuk jenis H2b. Model isotermal dan hysteresis loop menunjukkan material alumina memiliki struktur mesopori. Hasil sintesis juga menunjukkan pH 7 memiliki luas permukaan, ukuran pori dan volume pori yang paling besar yaitu Sbet 676,4 m2 /g, rp = 7,94 nm dan Vp total = 0,460 cm3 /g). Sedangkan pH 8 memiliki Sbet 218,5 m2 /g, rp = 1,65 nm dan Vp total = 0,355 cm3 /g) dan pH 9 memiliki Sbet 207,6 m2 /g, rp = 1,64 nm dan Vp total = 0,351 cm3 /g). Hal ini terjadi akibat prekursor Aluminium dalam spesies Al(OH)3 yang tidak bermuatan berinteraksi dengan gugus karboksilat (COO- ) dari surfaktan alginat. Semakin banyak interaksi prekursor aluminium dan surfaktan menghasilkan agregat mesostruktur yang semakin besar. Selanjutnya pada saat pH dinaikkan menjadi 8 dan 9, jumlah spesies aluminium akan bergeser menjadi Al(OH)4- dan surfaktan alginat semakin bermuatan negatif, sehingga interaksi elektrostatisnya menjadi tolak menolak. Penelitian variasi rasio massa dilakukan menggunakan pH optimum yaitu pH 7. Rasio massa surfaktan mengalami kenaikan luas permukaan, jari-jari pori dan volume pori pada variasi 0,75 dan 1,00 g. Pada variasi 0,75 g memiliki luas permukaan, volume pori dan ukuran pori yang lebih rendah yaitu Sbet 215,9 m2 /g, rp = 2,18 nm dan Vp total = 0,335 cm3 /g dibanding pada variasi 1,00 g. Hal tersebut terjadi karena surfaktan tidak sepenuhnya mengisi kerangka mesostruktur alumina, sehingga terdapat ruang kosong didalamnya. Namun, ketika penambahan surfaktan pada 1,25 g (Sbet 108,3 m2 /g, rp = 1,63 nm dan Vp total = 0,251 cm3 /g) terjadi penurunan luas permukaan, jari-jari pori dan volume pori. Keadaan ini terjadi karena agregat mesostruktur akan semakin besar, maka bentuk amorf yang tidak stabil akan menyebabkan kerangka mesopori alumina menjadi collapse setelah kalsinasi. Hasil sintesis yang diperoleh berdasarkan karakterisasi XRD menunjukkan struktur kristal γ-Al2O3 pada penambahan surfaktan optimum (MA- 1,00-7) dan tanpa penambahan surfaktan (MA-0,00-7) menghasilkan struktur α- Al2O3.